Jurnal Praktikum Kimia Organik I - 02 Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN 2

” KALIBRASI TERMOMETER DAN PENENTUAN TITIK LELEH”

DISUSUN OLEH :

NISA APRYLINA (A1C118044)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

PERCOBAAN-2

I.                   JUDUL                             : KALIBRASI TERMOMETER DAN PENENTUAN

                                                          TITIK LELEH

II.                HARI, TANGGAL           : RABU, 12 FEBRUARI 2020

III.             TUJUAN PERCOBAAN :

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah

1.      Dapat mengetahui prinsip-prinsip dsar dalam penentuan titik leleh senyawa murni

2.      Dapat melakukan kalibrasi thermometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni

3.      Dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni

4.      Dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV.              LANDASAN TEORI

Alat yang biasa digunakan untuk mengukur suhu dingin, panas, dan biasa saja pada suatu zat baik zat cair, padat dan gas adalah thermometer. Titik leleh suatu zat padat sangat ditentukan oleh ketepatan dan keakuratan suatu thermometer dalam mengukur suhu. Maka sebelum melakukan pekerjaan laboratorium untuk penentuan titik leleh kita harus mengkalibrasi thermometer terlebih dahulu. Untuk menentukan titik leleh, thermometer harus dalam keadaan yang masih bagus dan layak digunakan (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/) .

      Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana kesetimbangan fasa padat dan fasa cair suatu senyawa berada pada tekanan 1 atm. Untuk mengubah transisi dari bentuk Kristal, pemecahan kisi Kristal dan sampai terbentuknya cairan digunakan kalor/panas. Dalam melewati proses pelelehan memerlukan waktu yang d=sedikit untuk mencapai kesetimbangan. Makin sempit suhu leleh dari suatu senyawa maka makin murni senyawa tersebut. Struktur Kristal keseluruhannya akan terganggu karena ada nya zat asing dalam suatu kisi dan zat asing tersebut akan mengikat didalamnya. Hal ini yang mengakibatkan titik leleh senyawa lebih rendah dari senyawa murninya (Tim Kimia Organik I, 2016).

      Titik lebur dari suatu zat padat mempunyai jangkauan suhu yang kecil. Zat padat amorf pada jangkauan suhu yang besar zat tersebut akan melunak. Senyawa NaF dengan MgO, K₂SO₄ dengan K₂SeO₄, dan Cr₂O₃ dengan Fe₂O₃ mempunyai struktur Kristal yang bernama isofomik. Satu partikel zat isofomik tidak dapat mengantarkan kedudukan partikel yang lainnya (Syukur, 2011). 

      Alat yang biasa digunakan untuk mengukur titik leleh suatu senyawa adalah Melting Point Apparatus. Cara menggunakan dari Melting Point Aparatus adalah dinyalakan dengan memutar suhu hingga 20 derajat celcius/menit, pada saat sudah mencapai 60% dari titik leleh suhunya harus diturunkan lagi hingga 10 derajat celcius/menit. Jika suhu sudah mencapai suhu yang ditetapkan oleh ilmuan, maka pemutarnya diputarkan ke kiri sampai ke 1 derajat celcius/menit (Khoirulazam, 2011).

      Menurut Saiful (2011), mengatakan bahwa ada beberapa faktor yang memperngaruhi titik leleh, yaitu :

1.      Tidak mudah terjadi pelelehan ketika semakin besar ukuran partikel Kristal.

2.      Lama pelelehan dari partikel Kristal dikarenkan besarnya ukuran partikel Kristal tersebut.

3.      Zat pengotor

4.      Pemanasan 

V.                 ALAT DAN BAHAN

5.1  ALAT

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

1.      Labu Erlenmeyer

2.      Thermometer

3.      Pemanas

4.      Pipa gelas kapiler

5.      Stick

5.2  BAHAN

1.      Es batu

2.      Air

3.      Gabus

4.      Sampel zat murni

VI.              PROSEDUR KERJA

6.1  KALIBRASI TERMOMETER\

1.      Dicampurkan bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 bagian volumenya terisi

2.      Dimasukkan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air, disumbat mulut labu Erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran tersebut terisolasi dalam udara luar.

3.      Dicatat batas bawah skala thermometer tersebut (0)

4.      Diangkat thermometer dan diulangi lagi percobaan 1-3

5.      Dirancang kembali alat dengan mengisi 2/5 bagian Erlenmeyer dengan aquades

6.      Dimasukkan thermometer hingga tepat 1 cm di atas permukaan air, sumbat dan diusahakan thermometer berada pada posisi tegak/vertical.

7.      Dilakukan pemanasan dan catat suhu saat air mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi(konstan)

8.      Diulangi prosedur 3-7 lagi.

6.2  PENENTUAN TITIK LELEH

1.      Diambil pipa kapiler, lalu dibakar ujung hingga tertutup

2.      Dimasukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Lali dipadatkan dengan bantuan stick yang berlobang tengahnya. Ketinggian sampel dalam kapilet tidak lebh dari 2 mm

3.      Diikat pipa kapiler yang telah berisi sampel terebut dengan thermometer menggunakan benang(bagian ujung bawah thermometer)

4.      Dimasukkan alat tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi air atau minyak (tergantung TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut Erlenmeyer.

5.      Dipanaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh

6.      Dilakukan prosedur 1-5 sebanyak 2 kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoate, dan maltosa.

7.      Ditentikan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1 , 1:3 dan 3:1. Digambarkan titik autentik yang diperoleh.

6.3  DEMOSTRASI TITIK LELEH DENGAN MPA(Melting Point Apparatus)

1.      Ditempatkan sampel pada pipa gelas kapiler setebal lebih kurang 2 mm.

2.      Ditempatkan alat bagian atas, terdapat 3 lubang yang diameternya 3 mm lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sapel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong(blanko).

3.      Dihubungkan alat dengan tombol listrik dan cnkan. Variabelnya diatur dengan tombol naik secara konstan dengan kecepatan tertentu. Pengamatan dapat dilakukan dari lubang kecil di sisi depan alat ini.

Link video : https://www.youtube.com/watch?v=NtcHmefGscs

              Permasalahan :

                   1.      Dari video yang ditampilkan, disana pada saat penentuan titik leleh itu gula dihaluskan

                      lagi. Mengapa gulanya harus dihaluskan lagi? Mengapa tidak dalam bentuk Kristal atau

                      langsung dalam bentuk gula halus?

                   2.      Didalam prosedur yang dipenuntun itu wadah yang digunakan untuk menguji titik leleh

                      adalah Erlenmeyer, tetapi didalam video tersebut yang digunakan adalah kaleng bekas.

                      Apakah akan sama hasil yang dilakukan saat didalam Erlenmeyer dengan didalam kaleng

                      bekas? Apakah hasilnya akan akurat?

                   3.      Mengapa pelarut yang digunakan untuk menentukan titik leleh adalah minyak? Mengapa tidak eter atau yang lain?